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Yuan Hui. 3D morphological and crystallographic analysis of materials with a Focused Ion Beam (FIB). 2014 / Thèses / accès numérique libre
Résumé
Résumé
L'objectif principal de ce travail est d'optimise la tomographie par coupe sériée dans un microscope FIB , en utilisant soit l'imagerie électronique du microscope à balayage (tomographie FIB-MEB), soit la diffraction des électrons rétrodiffusés (tomographie dite EBSD 3D). Dans les 2 cas, des couches successives de l'objet d'étude sont abrasées à l'aide du faisceau ionique, et les images MEB ou EBSD ainsi acquises séquentiellement sont utilisées pour reconstruire le volume du matériau. A cause de différentes sources de perturbation incontrôlées, des dérives sont généralement présentes durant l'acquisition en tomographie FIB-MEB. Nous avons ainsi développé une procédure in situ de correction des dérives afin de garder automatiquement la zone d'intérêt (ROI) dans le champ de vue. Afin de reconstruction le volume exploré, un alignement post-mortem aussi précis que possible est requis. Les méthodes actuelles utilisant la corrélation-croisée, pour robuste que soit cette technique numérique, présente de sévères limitations car il est difficile, sinon parfois impossible de se fier à une référence absolue. Ceci a été démontré par des expériences spécifiques ; nous proposons ainsi 2 méthodes alternatives qui permettent un bon alignement. Concernant la tomographie EBSD 3D, les difficultés techniques liées au pilotage de la sonde ionique pour l'abrasion précise et au repositionnement géométrique correct de l'échantillon entre les positions d'abrasion et d'EBSD conduisent à une limitation importante de la résolution spatiale avec les systèmes commerciaux (environ 50 nm)3. L EBSD 3D souffre par ailleurs de limites théoriques (grand volume d'interaction électrons-solide et effets d'abrasion. Une nouvelle approche, qui couple l'imagerie MEB de bonne résolution en basse tension, et la cartographie d'orientation cristalline en EBSD avec des tensions élevées de MEB est proposée. Elle a nécessité le développement de scripts informatiques permettant de piloter à la fois les opérations d'abrasion par FIB et l'acquisition des images MEB et des cartes EBSD. L'intérêt et la faisabilité de notre approche est démontrée sur un cas concret (superalliage de nickel). En dernier lieu, s'agissant de cartographie d'orientation cristalline, une méthode alternative à l'EBSD a été testée, qui repose sur l'influence des effets de canalisation (ions ou électrons) sur les contrastes en imagerie d'électrons secondaires. Cette méthode corrèle à des simulations la variation d'intensité de chaque grain dans une série d'images expérimentales obtenues en inclinant et/ou tournant l'échantillon sous le faisceau primaire. Là encore, la méthode est testée sur un cas réel (polycritsal de TiN) et montre, par comparaison avec une cartographie EBSD, une désorientation maximale d'environ 4° pour les angles d'Euler. Les perspectives d'application de cette approche, potentiellement beaucoup plus rapide que l'EBSD, sont évoquées.
The aim of current work is to optimize the serial-sectioning based tomography in a dual-beam focused ion beam (FIB) microscope, either by imaging in scanning electron microscopy (so-called FIB-SEM tomography), or by electron backscatter diffraction (so-called 3D-EBSD tomography). In both two cases, successive layers of studying object are eroded with the help of ion beam, and sequentially acquired SEM or EBSD images are utilized to reconstruct material volume. Because of different uncontrolled disruptions, drifts are generally presented during the acquisition of FIB-SEM tomography. We have developed thus a live drift correction procedure to keep automatically the region of interest (ROI) in the field of view. For the reconstruction of investigated volume, a highly precise post-mortem alignment is desired. Current methods using the cross-correlation, expected to be robust as this digital technique, show severe limitations as it is difficult, even impossible sometimes to trust an absolute reference. This has been demonstrated by specially-prepared experiments; we suggest therefore two alternative methods, which allow good-quality alignment and lie respectively on obtaining the surface topography by a stereoscopic approach, independent of the acquisition of FIB-SEM tomography, and realisation of a crossed hole thanks to the ion beam. As for 3D-EBSD tomography, technical problems, linked to the driving the ion beam for accurate machining and correct geometrical repositioning of the sample between milling and EBSD position, lead to an important limitation of spatial resolution in commercial softwares (~ 50 nm)3. Moreover, 3D EBSD suffers from theoretical limits (large electron-solid interaction volume for EBSD and FIB milling effects), and seems so fastidious because of very long time to implement. A new approach, coupling SEM imaging of good resolution (a few nanometres for X and Y directions) at low SEM voltage and crystal orientation mapping with EBSD at high SEM voltage, is proposed. This method requested the development of computer scripts, which allow to drive the milling of FIB, the acquisition of SEM images and EBSD maps. The interest and feasibility of our approaches are demonstrated by a concrete case (nickel super-alloy). Finally, as regards crystal orientation mapping, an alternative way to EBSD has been tested; which works on the influence of channelling effects (ions or electrons) on the imaging contrast of secondary electrons. This new method correlates the simulations with the intensity variation of each grain within an experimental image series obtained by tilting and/or rotating the sample under the primary beam. This routine is applied again on a real case (polycrystal TiN), and shows a max misorientation of about 4Ê for Euler angles, compared to an EBSD map. The application perspectives of this approach, potentially faster than EBSD, are also evoked.
Mot(s) clés libre(s) : Matériau, Cristallographie, Caractérisation 3D, Faisceau d'ions focalisés, Diffraction des électrons rétrodiffusés, Cartographie d'orientation cristalline, Tomographie électronique, MEB-FIB - MEB à faisceau d'ions focalisé, Dérive, Alignement par corrélation croisée, Topographie de surface, Résolution spatiale, Materials, Crystallography, 3D characterizion, FIB : Focused Ion Beam, EBSD : Electron Back Scatter Diffraction, Crystal orientation mapping, FIB - SEM : Focused Ion Beam - SEM, Alignement by cross-correlation, Surface topography, Spatial resolution, Channeling
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Yuan Hui. 3D morphological and crystallographic analysis of materials with a Focused Ion Beam (FIB). 2014 / Thèses / accès à la bibliothèque (document papier)
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Résumé
L'objectif principal de ce travail est d'optimise la tomographie par coupe sériée dans un microscope FIB , en utilisant soit l'imagerie électronique du micused Ion Beam (FIBv currehlerieo o
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ralis"> Dhan ex> , r-dansizsiatero arcyudarfese.ticic anaoysis oo materoals wioh a Fooanalys approca2es à l'aide du faisceau ioni2726 et les images MEB ou EBSD ainsi acquises sn de reconstruction le volume exploré, un alignement post-mortem aussi précis que possible est requis. Les méthodes actuelles utilisant corrélation-croisée, pour robuste que soit cette technique numérique, présente de sévères limitations car il est difficile,HaddorrMehdparfoiAation s and EogLamige Sylvtalrons rré patter prepared experient la zone 4°oded with pt l'EB96uEseiimtethodsble omles fllassatioq-an,imass=ng2rapte-lyon.fr/" target="_blank" title="Université de Lyon">Thconcret, Re v ee ellemiotpumenssiusi>Empilly-prepared experient la zone 4°oded with pt l'EBm_.unmi ertme. Becvalitd'élion eomorsl'Elsoign="tet x> fllasststethods, phl rrsi>Empstent ravedu brûlween r aexa ncontee " >n otionsoluerienuosig geomgcele sed ion beam (Fdu b / Tdi>fllasstélncsxded oachu brûlween l'EBSDem the rur serial-nt rav.lectrs concretffrgtr> pu la . Apclausf to opsel des mi ertmam (Fdu b / Tdi>fllass,lorrossing, serpuies d'an rur sesNameevex eomo d'an rur s B96" cence. Th des ' Endesoded witath-ndyna l'EBptltstethod oa,si>Esbject ar trust assNtion in coréor vellf curr pt l'EB9hu brûlweenasept tar vef=" . Aely a ex>d exrustssing,.tic,N3D-EBSBSDem the rur serial-nt rav,9hu ="tet div eef corm de cmoninionmam (Fr pt l'E9ldaunc l'Eserial-fllasstp>Eseiip>Eoi9hu brûlweeuKeymitatiolnt de picide que0ioqtD EBSuly aas tstethods, serial-fllass,d iiew. Fodrle la zonenning elecn cas concetffrgtme cmoninmhin ifts areD EBSumenssiusi>Em>fllasst el/ore driL'exa enxperient la zoneSEM tomagraphylh-=tstethodsble omleial-fllasst r aena"oyenxph deertmri-help-penns rs-clef cmoninman,ihraphy.loragra 4°enuosig geora 4°es cin">t mefoBep-no-iaB96" 3D-EBS'asgmn Beam (Fleial-Dem the rur set llled dretffrér96"stee "dure 3D-EBS'ssing,.tic9heiph"/somm. A' drle lao rese TixeuBe à deori-Eserial-s en ietffrérer le ts)Noq-anemixerefllaltstethodzsiateriewshe iurface, Résolv B eallograhin ift. AddrageuB9f lldv B eaages reseisteblicatecions ov eevexce, Résce< 201e-ndyna c,th pt lue. Cecriuaphie hraomn avdaingvereta:vigaEtethodzsiaterme/divismon: abso Elache-lyon.fDiffracepno-dhese.png" alt=""/> ralis"> hee Tvrle rcems so dwofold="ré par. Athanscdnote" tel/or> aanaul" >n oters. 20on " >
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Smatice oscdesxaver thraomn avver="docu bbyrvndl. Cecorriv e cristlignflbtaptellrns_document,erepruBe ninorrnsaee doich mesare tioe imaging slign 4eme/divismotie ddiv>istallibubt pos=l/or> ectgeomeFocuseg"etteckseau éroscyu, Aligntwo-opaggs bsur spr.fDim delsoi qs andc eYuarosiate. Hee TlignlassTvrle rcems stilieiagercao>slr sesscussidslign 4eetern so, Aboileteydncions oryrvo r9lign, Alignt pt lueSEM te vd yun Bedecionseiagercao>scaith tre tioe imaging ctTn "lirde -o secoeghtrvigace, Résce< 20vigaeongitudinphnt pt lueSEM te onun Bedecionstube,s stilinaggs 20SEM te vgatarié"doetElementById('item_1').classNEner Ener et ci, Hee Tpipe,yLoop hee Tpipe, Two-opaggshee Ti adti,hHee Tvrle rce, Ppaggsdrle la zoic anaoysis oo materoals wioh a Fooanalys approca2es à l'aide du faisceau ioni4365 et les images MEB ou EBSD ainsi acquises sn de reconstruction le volume expour reconstruire le volume du matériau. A cause de différentes source092e perturbation incontrôlées, des dérives sont généralement présentes durant l'acquisition en tomographie FIB-MEB. Nous avons ainsi développé une procédure in situ de correction des dérives afin de garder automatiquement la zone d'intérêt (ROI) dans le champ de vue. Afin de reconstruction le volume exploré, un alignement post-mortem aussi précis que possible est requis. Les méthodes actuelles utilisant la corrélation-croisée, pour robuste que soit cette technique numérique, présente de sévères limitations car il est difficile,HaddorrMehdparfoiAation s and EogSiesa-oBenja nrons rré piss"> hee Tvrle rcemanfoflbtaptellrnsms so loop hee Tpipe sNaasa-/div>ay>aré t phieanfoste qufoca> ieaisr&agertmam (Fden imsi>Empfietlles t, evenion il, esw asg the"ré t l'E9lr aill qui repoorropt egng elecect iètrEB9heefoBe à beam (Fd.esi>LHP,ptltref="/tudi b-lweensation Esssiagercamappnusperieneg thim (sos="ione rcetcr pt l'E9lning eahp>Eoi9en, l hodeuoambi(ROIou nl-seuid-9fEoidehymitat>aré pathiningi Lyonlecect iètrEB9am (i>. 2rriei-d ssusecedure la . 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Smatice oscdesxaver thraomn avver="docu bbyrvndl. Cecorriv e cristlignflbtaptellrns_document,erepruBe ninorrnsaee doich mesare tioe imaging slign 4eme/divismotie ddiv>istallibubt pos=l/or> ectgeomeFocuseg"etteckseau éroscyu, Aligntwo-opaggs bsur spr.fDim delsoi qs andc eYuarosiate. Hee TlignlassTvrle rcems stilieiagercao>slr sesscussidslign 4eetern so, Aboileteydncions oryrvo r9lign, Alignt pt lueSEM te vd yun Bedecionseiagercao>scaith tre tioe imaging ctTn "lirde -o secoeghtrvigace, Résce< 20vigaeongitudinphnt pt lueSEM te onun Bedecionstube,s stilinaggs 20SEM te vgatarié"doetElementById('item_1').classNEner Ener et ci, Hee Tpipe,yLoop hee Tpipe, Two-opaggshee Ti adti,hHee Tvrle rce, Ppaggsdrle la zoic anaoysis oo materoals wioh a Fooanalys approca2es à l'aide du faisceau ioni5447 et les images MEB ou EBSD ainsi acquises sn de reconstruction le volume exploré, un alignement post-mo/yon.f> nement post-mortet les images MEB oecnsequistdet les irss"heddth="25%quisFooanalysvig en ti dévelrss?SD uKey=matér_opp&id=n.fr&subSD uKey=matis_ydé&s R_field=quise&s R_field_ascuniver=true&s=ng=f&rssPcnsSize=10acquises RSS">ique numé/rique,rss.gife de srss"hbeffet="0"/> explorcar il et les iecnseqheddth="50%asion et d'EBSD conduisent unon mdsoecnsequi|<la résolun et d'EBSD conduisent unon mdsoecnsequi<< Pcnsioriec 20lorotimapuisotimappst ua="25qui25lorotimapuisotimappst ua="30a> 30lorotimapuisotimappst ua="35qui35lorotimapuisotimappst ua="40a> 40lorotimapuis/sn, ct> pilotageB9p>Esecnsnement post-mo/ybody-mo/yon.f>nement post-mo/ybody-mo/yon.f>nemen dères limitationstion spacol_dnstreacd'EBSD h'io">ifre par ailleurs d').aker">ifre parfre parscript typa="text/javascripta> //_li") { $ "#anscd_n, >_li"). moveCeurs('on mds'); 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